測(cè)定
參見GB1902-94規(guī)定的分析方法進(jìn)行。
方法名稱: 苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量。
方法原理: 供試品置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL與甲基橙指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,水層顯橙紅色;分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水5mL洗滌,洗滌液并入錐形瓶中,加乙醚20mL,繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,水層顯持續(xù)的橙紅色時(shí)停止滴定,讀出鹽酸滴定液使用量,計(jì)算苯甲酸鈉含量。
試劑:
1. 水
2. 乙醚
3. 鹽酸滴定液(0.5mol/L)
4. 甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 鹽酸滴定液(0.5mol/L)
配制:取鹽酸45mL,加水適量使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:在270~300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.75g,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻室溫,繼續(xù)滴定溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.5mg的無水碳酸鈉,根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
操作步驟: 取本品約1.5g,精密稱定,置分液漏斗中,加水25mL,乙醚50mL與甲基橙指示液2滴,用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,水層顯橙紅色;分取水層,置具塞錐形瓶中,乙醚層用水5mL洗滌,洗滌液并入錐形瓶中,加乙醚20mL,繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,隨滴隨振搖,水層顯持續(xù)的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的C7H5O2Na。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。